本品含盐酸二甲双胍(CAH11N5HCI)应为标示量的95.0%~105.0%;含格列本脲(C23H28CINgO55)应为标示量的90.0%~110.0%
【性状】
本品为自色至类自色片或薄膜衣片，除去包衣后显自色或类白色:
【鉴别】
(1)取本品的细粉适量(约相当于盐酸二甲双胍50mg),加水10m,振摇使盐酸二甲双胍溶解,滤过,取续滤液2m1，加10%亚硝基铁氰化钠溶液-铁气化钾试液-10%氢氧化钠溶液(等体积混合，放置20分钟使用)10ml，3分钟内溶液呈红色
(2)取含星测定盐酸二甲双胍项下的供试品溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定，在233nm的波长处有最大吸收,
(3)在含量测定格列本脲项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致.
(4)取鉴别(1)项下的滤液，显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
【检查】
有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定
供试品溶液 取本品30片,包衣片除去包衣，研细,精密称取适量(约相当于盐酸二甲双胍50mg),置100ml量瓶中，加流动相适量,超声约5分钟使盐酸二甲双胍溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，过，取续滤液.
双氰胺对照品溶液 取双气胺对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mq的溶液。
三聚氰胺对照品溶液 取三聚氰胺对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。
对照溶液 分别精密量取上述三种溶液各1m1，置同一200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
色谱条件 用磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢铵溶液(取磷酸磷酸二氢铵被17g,加水1000ml溶解,用磷酸调节DH值至3.0)为流动相;检测波长为218nm;进样体积10μ。
系统适用性要求 对照溶液色谱图中,，理论板数按双氰胺峰计算不低于5000,二甲双胍峰与三聚氰胺峰之间的分离度应不小于10.0。
测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至二甲双肌色谱峰保留时间的2倍。
限度 供试品溶液色潜图中如有与双氙胺保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算,不得过盐酸二甲双胍标示量的0.04%，如有其他杂质峰单个杂质峰(保蜜时间在双氰胺峰之后)的峰面积不得大于对照涪液中二甲双胍峰面积的0.4倍(0.2%)，其他各杂质峰(保留时间在双氰胺峰之后)峰面积的和不得大于对照溶液中二甲双峰面积的2倍(1.0%)。
杂质一与杂质二 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液取有关物质项下的细粉适量(约相当于格列本眼12.5mg),精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇16ml，超声约20分钟并振挥使格列本脲溶解，放冷，用磷酸二氢铵涪液(取磷酸二氢铍1.725g,加水300m|溶解，用磷酸调节pH值至3.5±0.05)稀释至刻度，摇匀，离心，取上清波滤过，取续滤液。
对照品溶液 取4-[2-(5-氣-2-甲氣基苯甲酰胺)-乙基]-苯磺酰陂(杂质I)对照品与4-[2-(5-氣-2-甲氣基苯甲酰肢)-乙基]-苯磺酰氨基-甲酸乙酯(杂质Ⅱ)对照品名适量，精密称定，加甲醇溶解并定星稀释制成每1ml中约含杂质工与杂质工名0.3mg的溶液，精密量取1m，置100ml星瓶中，用流动相稀释至刻度，挥匀。
色谱条件 用十八烷基硅烷體合硅胶为填充剂;以磷酸二氢铵涪液(取磷酸二氢钹1.725g,加水300m1|涪解，用磷酸调节pH值至3.5±0.05)-甲醇(30:50)为流动相;检测波长为300nm;进样体积20u1.
系统适用性要求，对照品溶液色谱图中，杂质工峰与杂质工峰之间的分离度应符合要求测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至格列本脲峰保留时间的2倍限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质I峰和杂质工峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过0.6%
含量均匀度 格列本脲 取本品1片,置25ml星瓶(格列本脲1.25mg规格)或置50m|量瓶(格列本脲2.5mg规格)中，加甲醇适量，超声约20分钟使格列本脲溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，提匀，滤过,取续滤液作为供试品涪液。照含量测定格列本脲项下的方法测定格列本脲的含量,应符合规定(通则0941)。
溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法)测定
溶出条件 以0.02%三羟甲基氨基甲烷溶液250ml为溶出介质,转速为每分钟75转，依法操作,经45分钟时,取溶出液,滤过，续滤液备用。盐酸二甲双胍 供试品溶液 精密量取上述续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含盐酸二甲双胍5ug的溶液,
对照品溶液 取盐酸二甲双胍对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并定星稀释制成每1ml中约含5ug的溶液,
测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在233nm的波长处分别测定吸光度，计算出每片中盐酸二甲双肌的溶出量
限度 标示量的80%，应符合规定
格列本脲 供试品溶液 取上述续滤液
对照品溶液 取格列本脲对照品约12.5mg,精密称定，置50m|量瓶中,加甲醇适量,超声约20分钟使格列本眼溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，挥匀，精密量取1ml，置50ml星瓶(格列本脲1.25mg规格)或置25ml星瓶(格列本脲2.5mg规格)中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。
色谱条件 见含量测定格列本脉项下，检测波长为225nm:
系统适用性溶液与系统适用性要求见含量测走格列本脲项下。
测定法，见含量测定格列本脲项下，计算出每片中格列本脲的出量
限度 标示量的75%，应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
【含量测定】
盐酸二甲双胍，照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定
供试品涪液 取本品20片,精密称定，研细,精密称取适量(约相当于盐酸二甲双胍50mg),置100ml显瓶中,加水适量，超声约5分钟使盐酸二甲双胍溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml,置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
对照品溶液 取盐酸二甲双胍对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5ug的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液，在233nm的波长处分别测定吸光，计算。
格列本脲 照高效液相色谱法(通则0512)测走,
供试品溶液 取含量测定盐酸二甲双肌项下的细粉适量(约相当于格列本脲5mg),精密称定，置100ml星瓶中,加甲醇适量,超声约20分钟使格列本脲溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，过，取续滤液,
对照品溶液 取格列本脲对照品适量，精密称定,加甲醇适量使溶解，并用流动相定量稀释制成每1ml中约含50ug的溶液,系统适用性溶液 见杂质I与杂质工项下的对照品溶液。
色谱条件与系统适用性要求，见杂质1与杂质工项下
测定法 精密量取供试品涪液与对照品溶液，分别注入波相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算
【类别】
降血糖药。
【贮藏】
密封保存。
来源：药典委
冀公网安备 13010802000997号
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