药典委发布拉考沙胺国家药品标准公示

【性状】本品为白色至微黄色结晶性粉末本品在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在水中略溶，在正庚烷中几乎不溶。

熔点 本品的熔点(中国药典 2020年版四部通则0612)为143~147℃。

比旋度 取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定(中国药典 2020年版四部通则 0621)，比旋度应为+14.0°至+18.0°。

【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)本品的红外光吸收图谱应与拉考沙胺对照品的图谱一致(中国药典 2020年版四部通则 0402)。

【检查】溶液的澄清度与颜色取本品0.5g，加水 50ml溶解后，依法测定(中国药典2020年版四部通则 0901第一法和 0902第一法)，溶液应澄清无色。

氯化物 取本品0.5g，依法检查(中国药典2020年版四部通则0801)，与标准氯化钠溶液 5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01%)

硫酸盐 取本品0.5g，依法检查(中国药典2020年版四部通则0802)，与标准硫酸钾溶液 2.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.04%)。

有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则 0512)测定。

供试品溶液取本品约50mg，精密称定，置10ml容量瓶中，加甲醇1ml溶解，再用水稀释至刻度，摇匀。

对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用甲醇-水(10:90)定量稀释制成每1ml中约含5μg 的溶液。

系统适用性溶液 取杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ、杂质与杂质V对照品各适量，分别加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为各杂质对照品贮备液:取拉考沙胺适量，精密加入各杂质对照品贮备液适量，加甲醇-水(10:90)溶解并定量稀释制成每1ml中约含拉考沙胺5mg及各杂质10g的混合溶液。

灵敏度溶液 精密量取对照溶液5ml，置10ml量瓶中，用甲醇-水(10:90)稀释至刻度摇匀。

色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂(AgilentZORBAXEclipse XDB-Cs150x4.6mm,3.5um 或效能相当的色谱柱):以 0.05%三氣乙酸水溶液为流动相 A，以三氟乙酸-甲醇-Z腈(0.5:450:550)为流动相B，按下表进行梯度洗脱:检测波长为258nm;流速为每分钟1.0ml;柱温为40℃:进样体积20μl。

系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为杂质、杂质、拉考沙胺、杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质V，杂质Ⅳ峰与拉考沙胺峰之间的分离度应不小于 2.0，拉考沙胺峰与杂质】峰之间的分离度应不小于4.5，其他各组分峰之间的分离度均应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，拉考沙胺峰的信噪比应不小于10。

测定法  精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质、杂质Ⅱ和杂质均不得大于对照溶液主峰面积的15倍(0.15%):杂质与杂质V分别乘以校正因子0.7后，均不得大于对照溶液主峰面积的15倍(0.15%):其他单个杂质不得大于对照溶液主峰面积(0.10%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%)。小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。

S-异构体 照高效液相色谱法(中国药典 2020 年版四部通则 0512)测定。

供试品溶液取本品适量,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。

对照品溶液 取拉考沙胺S-异构体对照品适量，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每 1ml中约含1g 的溶液。

系统适用性溶液取拉考沙胺适量，加对照品溶液溶解并稀释制成每1m中约含拉考沙

胺1mg与拉考沙胺S-异构体1μg的混合溶液。

灵敏度溶液 精密量取对照品溶液1ml，置10ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。

色谱条件   用表面涂有直链淀粉-三(3.5-二甲苯基氨基甲酸酯)的硅胶为填充剂(大赛璐 AD-H,4.6x250mm,5um):以正庚烷-异丙醇-水(900:100:3)为流动相 检测波长为210nm:流速为每分钟 1.0ml:进样体积 20μl。

系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为拉考沙胺S-异构体与拉考沙胺，两峰之间的分离度应不小于3.0，拉考沙胺S-异构体与其他相邻色谱峰之间的分离度应不小于1.5。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应不小于10。

测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

限度 供试品溶液色谱图中，如有与拉考沙胺S-异构体峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过 0.1%。

水分 取本品约0.5g，照水分测定法(中国药典2020年版四部通则0832第一法1)测定，含水分不得过 0.2%。

炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(中国药典2020年版四部通则0841)，遗留残渣不得过 0.1%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2020年版四部通则0821第二法)，含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典 2020年版四部通则 0512)测定。

供试品溶液取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1m1中约含0.1mg的溶液。

对照品溶液取拉考沙胺对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含 0.1mg的溶液。

色谱条件 色谱柱同有关物质项下:以有关物质项下流动相A-流动相B(80:20)为流动相:检测波长为258nm:流速为每分钟1.0ml;进样体积20yl.

测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

【类别】抗癫痫药

【贮藏】密封保存

【制剂】(1)拉考沙胺片(2)拉考沙胺注射液(3)拉考沙胺口服溶液